電感耦合等離子體質譜法測定植物樣中的重金屬含量

作者：王寧

來源：《中國化工貿易·上旬刊》2016年第11期

摘 要：電感耦合等離子體質譜（inductively coupledplasma mass spectrometry，ICP - MS）作為新興痕量分析技術，具有檢出限低、精密度高、光譜干擾少、線性范圍寬及可同時對多種元素進行分析等特點。為更好地檢測面制食品中重金屬含量，本文將著重分析探討在稻米中重金屬測定的測定工作中應用電感耦合等離子體質譜法，以期能為以后的實際工作起到一定的借鑒作用。

關鍵詞：電感耦合等離子體質譜法；稻米；重金屬 1 材料與方法 1.1 一般材料

以稻米植物樣為例，本試驗所用稻米樣品均為市售。試驗所用試劑有元素混合標準儲備液（10mg·ml-1）（Agilent公司），包含As、Cd、Cr、Pb等4種元素，（高純，科密歐公司），水為超純水（Milli-Q公司，Ref-erence純水儀制備）。 1.2 方法

稻米樣品粉碎后，分別稱取0.50g同一大米樣品于50ml燒杯和電熱消解管中，均加入8ml，預處理2h后分別置于電熱板和電熱消解儀上升溫至130℃消解2h，其后將樣品在145℃消解至澄清透明，趕酸后將樣品轉入50ml容量瓶中，定容搖勻。每個樣品做5個平行樣，同時做樣品試劑空白，樣品結果取5個樣平均值。 2 結果

準確稱量稻米樣品，按1.2方法操作，對制得的試樣溶液進行統(tǒng)一測定，計算4種重金屬元素含量（見表1）。結果表明兩種消解方式處理樣品測定值比較接近，但是顯然電熱消解儀方法處理的樣品重金屬測定值均低于電熱板方法，這可能主要因為電熱消解儀使樣品受熱更均勻，同時電熱消解管也比燒杯密閉性更好，因而較少受到環(huán)境影響。兩種方法測得值均顯示大米中重金屬含量Cr>As>Pb>Cd，且樣品測得值均顯著低于限量標準，充分說明在該角度考慮本試驗稻米樣品質量較好。

為了驗證試驗結果的可靠性，在準確測定稻米樣品中重金屬含量的基礎上，對兩種消解方式分別進行了加標回收試驗，分別平行測定5次，樣品按以上方法處理后測定，精密度及加標

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回收試驗結果見表1。由此可知，電熱板消解樣品RSD為1.46%～4.20%，電熱消解儀消解的樣品RSD為0.80%～3.01%，即前者精密度較后者差。同時兩種方法的數(shù)據(jù)均顯示砷、鎘元素的穩(wěn)定性更優(yōu)于鉻和鉛，這可能主要是因為中鉻和鉛本底更高，空白值的比較充分證明了這一點。同樣的，電熱消解儀前處理法回收率范圍也更窄，這可能主要是因為電熱消解管回流距離比燒杯大，且受熱也更均勻，因此在其它條件相同時該方法稻米消解更徹底。 3 討論

目前，食品安全是人們關注的熱點問題，世界衛(wèi)生組織將食品安全問題確定為全球公共衛(wèi)生領域的研究重點.重金屬在人體內代謝緩慢，容易累積，對人體危害大，因此測定食品中重金屬含量成為國內外研究的熱點。小麥富含蛋白質、脂肪、粗纖維、糖質、核酸、維生素E、谷胱甘肽、黃酮、人體必需的氨基酸、不飽和脂肪酸以及多種礦物質，其營養(yǎng)成分豐富。我國是稻米生產大國，稻米作為人類重要糧食作物，其中重金屬元素的監(jiān)控對保障人民群眾的身體健康具有極其重要的意義。我們知道礦物元素對人體有著極其重要的作用，如Ca是牙齒和骨骼的主要成分，F(xiàn)e是血紅蛋白和肌紅蛋白的重要成分，Se是人和動物的必需微量元素之一，在防癌、抗癌、預防和治療心血管疾病、克山病和大骨節(jié)病等方面的重要作用已為世人所公認；相反地，重金屬在人體內不容易被代謝，有很長的半衰期，即使在很低的濃度下，依然能毒害細胞，改變蛋白質活性，進而破壞新陳代謝，對人體健康造成危害。食物是人體攝取礦物元素的主要途徑，我國是稻谷生產和消費大國，以大米為主要口糧的人口能占到一半以上，因此檢測大米中各種元素的含量有著重要的現(xiàn)實意義。

微波消解技術是目前樣品前處理的主要技術手段，具有樣品溶解完全、快速、試劑用量少、空白值低、交叉污染小、可避免揮發(fā)性元素損失及回收率高等優(yōu)點，目前在國內外已廣泛應用于食品、藥品、土壤、植物等各種樣品的前處理。微波消解是一種溶樣時間短、試劑用量少、污染小、能有效防止易揮發(fā)元素損失的樣品前處理技術，適用于多種元素的同時測定。 本文選取電熱板和電熱消解儀兩種濕法消解方式，采用ICP-MS法測定同一稻米樣品中的4種重金屬含量，兩種方法均簡便、快捷、準確，但經(jīng)通過對精密度和回收率的比較，可得出電熱消解儀法更優(yōu)的結論。 參考文獻：

[1]馬金晶，羅雯，張龍旺，袁明偉，葉艷青.微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定人面果樹中的重金屬元素[J].分析試驗室，2012（07）：32-35.

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