?第7卷第2期?。玻埃保纺辏对隆≈小鵁o機(jī)分析化學(xué)?。铮妗。桑睿铮颍纾幔睿椋恪。粒睿幔欤簦椋悖幔臁。茫瑁澹恚椋螅簦颍。茫瑁椋睿澹螅濉。剩铮酰颍睿幔薄。郑铮保?,NO.2?。矗病矗怠。洌铮椋海保埃常梗叮梗辏椋螅螅睿玻埃梗担保埃常担玻埃保罚埃玻埃保薄‰姼旭詈系入x子體原子發(fā)射光譜(ICP—AES)法 測(cè)定高純鋁中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti 劉爽 葉曉英 楊春晟 (中國航發(fā)北京航空材料研究院,北京100095) 摘要建立了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP—AES)法測(cè)定高純鋁中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti的方 法。詳細(xì)討論了基體元素和共存元素對(duì)分析元素的光譜干擾,以及鹽酸用量的影響;選擇了合適的分析 譜線,同時(shí)得出了各元素的檢出限。證明用基體匹配的方法在Fe?。玻担梗梗矗啊。睿?、Cu?。常玻罚常梗丁。睿?、Mg?。玻罚梗埃罚埂。睿怼ⅲ冢睢。玻保常福担丁。睿?、Ti?。常常矗梗矗薄。睿硖幙蓽?zhǔn)確、可靠地測(cè)定高純鋁中含量范圍在0.001%~?。埃埃保サ模疲濉ⅲ茫?、Mg、Zn、Ti元素?!£P(guān)鍵詞?。桑茫小粒牛樱唬疲?;Cu;Mg;Zn;Ti;高純鋁 中圖分類號(hào):O657.31;TH744.11 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):2095-1035(2017)02-0042—04?。模澹簦澹颍恚椋睿幔簦椋铮睢。铮妗。疲?,Cu,Mg,Zn?。幔睿洹。裕椤。椋睢。龋椋纾琛。校酰颍濉。粒欤酰恚椋睿酰怼。猓。桑茫小粒牛印。蹋桑铡。樱瑁酰幔睿?,YE Xiaoying,YANG?。茫瑁酰睿螅瑁澹睿纭。ǎ粒牛茫谩。拢澹椋辏椋睿纭。桑睿螅簦椋簦酰簦濉。铮妗。粒澹颍铮睿幔酰簦椋悖幔臁。停幔簦澹颍椋幔欤?,Beijing?。保埃埃埃梗?,China)?。粒猓螅簦颍幔悖簟。裕瑁濉。恚澹簦瑁铮洹。妫铮颉。簦瑁濉。洌澹簦澹颍恚椋睿幔簦椋铮睢。铮妗。疲?,Cu,Mg,Zn?。幔睿洹。裕椤。椋睢。瑁椋纾琛。穑酰颍濉。幔欤酰恚椋睿酰怼。猓。桑茫小。粒牛印。鳎幔蟆。澹螅簦幔猓欤椋螅瑁澹洌裕瑁濉。螅穑澹悖簦颍幔臁。椋睿簦澹颍妫澹颍澹睿澹澹蟆。妫颍铮怼。恚幔簦颍椋。澹欤澹恚澹睿簦蟆。幔睿洹。悖铮澹椋螅簦澹睿悖濉。澹欤澹恚澹睿簦蟆。幔睿洹。簦瑁濉。澹妫妫澹悖簦蟆。铮妗。瑁洌颍铮悖瑁欤铮颍椋恪。幔悖椋洹。洌铮螅幔纾濉。铮睢。幔睿幔欤螅椋蟆。颍澹螅酰欤簦蟆。鳎澹颍濉。椋睿觯澹螅簦椋纾幔簦澹洌裕瑁濉。幔睿幔欤簦椋悖幔臁。欤椋睿澹蟆。鳎澹颍濉。螅澹欤澹悖簦澹洹。幔睿洹。簦瑁濉。洌澹簦澹悖簦椋铮睢。欤椋恚椋簦蟆。铮妗。簦瑁濉。恚澹簦瑁铮洹。鳎澹颍濉。洌澹簦澹颍恚椋睿澹洌桑簟。鳎幔蟆。妫铮酰睿洹。簦瑁幔簟。簦瑁椋蟆。恚澹簦瑁铮洹。椋印。妫幔螅?,accurate?。幔睿洹。悖铮睿觯澹睿椋澹睿簦桑簟。鳎幔蟆。穑颍铮觯澹洹。簦瑁幔簟。酰螅椋睿纭。疲濉。玻担梗梗矗啊。睿?,Cu?。常玻罚常梗丁。睿?,Mg?。玻罚梗埃罚埂。睿恚冢睢。玻保常福担丁。睿?,and?。裕椤。常常矗梗矗薄。睿怼。螅穑澹悖簦颍幔臁。欤椋睿澹?,Fe,Cu,Mg,Zn,Ti?。澹欤澹恚澹睿簦蟆。椋睢。瑁椋纾琛。穑酰颍濉。幔欤酰恚椋睿酰恚椋睢。簦瑁濉。悖铮睿悖澹睿簦颍幔簦椋铮睢。颍幔睿纾濉。妫颍铮怼。埃埃埃薄。簦铩。埃埃薄。悖幔睢。猓濉。恚澹幔螅酰颍澹洹。幔悖悖酰颍幔簦澹欤。幔睿洹。颍澹欤椋幔猓欤。猓。恚幔簦颍椋。恚幔簦悖瑁椋睿纭。恚澹簦瑁铮洌。耍澹鳎铮颍洌蟆。桑茫小粒牛?;Fe;Cu;Mg;Zn;Ti;high?。穑酰颍濉。幔欤酰恚椋睿酰恚洌蟆‘惖奈锢砘瘜W(xué)性能,廣泛應(yīng)用于計(jì)算機(jī)、通訊、光導(dǎo) 刖昂 纖維、半導(dǎo)體材料等高科技行業(yè),如航空航天器要用 很多高強(qiáng)度、高韌性、高抗蠕變、高抗疲勞的鋁合金 就是以高純鋁為原料的Ⅲ。Fe、Cu、Mg、Zn、Ti等雜 高純鋁有著密度小、熱導(dǎo)率與電導(dǎo)率高、對(duì)光的 反射率高、對(duì)大氣有很強(qiáng)的抗腐蝕性能等一系列優(yōu) 收稿日期:2016-12—17修回日期:2017-02—09 作者簡(jiǎn)介:劉爽,女,工程師,主要從事金屬材料化學(xué)分析研究。E—mail:bit51012@126.corn 本文引用格式:劉爽,葉曉英,楊春晟.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP—AES)法測(cè)定高純鋁中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti?。牛剩荩袊鵁o機(jī)分析化學(xué),2O17,7(2):42—45. LIU Shuang,YE Xiaoying,YANG Chunsheng.Determination of?。疲澹茫?,Mg,Zn?。幔睿洹。裕椤。椋睢。龋椋纾琛。校酰颍濉。粒欤酰恚椋睿酰怼。猓。桑茫小。粒牛樱牛剩荩茫瑁椋睿澹螅濉。剩铮酰颍睿幔臁。铮妗。桑睿铮颍纾幔睿椋恪。粒睿幔欤簦椋悖幔臁。茫瑁澹恚椋螅簦颍?,2017,7(2):42—45. 第2期 劉爽等:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(iCP-AES)法測(cè)定高純鋁中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti 43 質(zhì)元素的含量會(huì)直接影響高純鋁的性能、使用效 果L2 和價(jià)格[3],因此,準(zhǔn)確測(cè)量Fe、Cu、Mg、Zn、Ti 的含量尤為重要?!「呒冧X中大多數(shù)雜質(zhì)來自原料(鋁土礦、燒堿、 碳素等),雜質(zhì)的種類及含量決定于原料產(chǎn)地及品 質(zhì),不過這并不是唯一的因素,由同一原料按同一工 藝生產(chǎn)的不同批次鋁在成分上也相差懸殊[4]。目前 鋁及鋁合金中雜質(zhì)元素分析多采用原子吸收光譜?。ǎ粒粒樱┓?、分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜?。ǎ桑茫小停螅┓ǖ龋郏怠。桑茫小粒牛臃ㄓ捎谑軆x器靈敏度 的,對(duì)高純金屬中痕量元素分析的準(zhǔn)確度和精 密度往往不令人滿意【7?。荨!”疚难芯苛烁呒冧X試樣中基體鋁和Fe、Si、Cu、 Mg、Zn、Ti等共存元素對(duì)待測(cè)元素的光譜干擾,以 及處理試樣用鹽酸的用量對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。結(jié)果 表明,采用ICP—AES法測(cè)定高純鋁中的Fe、Cu、 Mg、Zn、Ti的含量,具有良好的精密度和準(zhǔn)確度,可 以滿足產(chǎn)品檢測(cè)要求。?。薄?shí)驗(yàn)部分?。保敝饕獌x器?。辏佟。眨蹋裕桑停列碗姼旭詈系入x子體原子發(fā)射光 譜儀(法國JOBIN?。伲郑希喂旧a(chǎn))?!x器工作條件:高頻發(fā)生器功率1?。埃担啊。?,高頻 功率4o.68 MHz;入射功率1.0?。耄?,入射狹縫?。玻啊。?;反射功率<10 w,出射狹縫15?。?;護(hù)套氣 流量0.2?。蹋恚椋?,冷卻氣流量15?。蹋颍幔椋?;一點(diǎn)式積分?。ǎ病。螅?。分析譜線見表1?!”恚狈治鲎V線 Table?。薄。粒睿幔欤簦椋悖幔臁。欤椋睿澹蟆≡亍∽V線/nm Elements?。蹋椋睿澹蟆。疲濉。茫酢。停纭。冢睢。裕椤。欤仓饕噭√幚碓嚇佑名}酸、均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?,?shí)驗(yàn)用 水為二次去離子水?!。保硺?biāo)準(zhǔn)溶液?。疲鍢?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.00?。颍幔纾恚蹋悍Q?。保埃埃啊。啊。纭〖冭F(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99?。梗叮┯冢常埃啊。恚虩?, 加入15?。恚倘ルx子水、15?。恚帖}酸,加熱至完全溶 解,冷卻后用去離子水定容于1?。埃埃啊。恚伞∪萘科恐校u勻?!。茫鯓?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.00?。恚纾恚蹋悍Q?。保埃埃啊。啊。纭〖冦~(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99 )于300?。恚虩?, 加入15?。恚倘ルx子水、15?。恚蹋訜嶂镣耆堋〗?,冷卻后用去離子水定容于1 000?。恚倘萘科恐校u勻?!。停鐦?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.00?。恚纾恚蹋悍Q取1.000?。啊。纭〖冩V(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99?。┯冢常埃啊。恚虩?, 加入10?。恚趟?,緩慢加入4O mL鹽酸,劇烈反應(yīng)后微 熱至完全溶解,冷卻后用去離子水定容于1?。埃埃啊。恚獭∪萘科恐?,搖勻。?。顦?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.00 mg/mL):稱?。保埃埃啊。啊。纭〖冧\(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99?。梗叮┯冢常埃啊。恚虩校〖尤耄保啊。恚薄∪ルx子水、10?。恚帖}酸,溶解后移人?。薄。埃埃啊。恚倘萘科恐?,補(bǔ)加10 mL鹽酸,去離子水定 容,搖勻?!。裕闃?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.00?。恚纾恚蹋悍Q取0.500?。啊。纭〖冣仯ㄙ|(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.98?。┯冢保担啊。恚虩?, 加入2o mL硫酸(1+1)溶液,低熱至溶解完全,滴 加至溶液紫色消失,吹水溶解鹽類,冷卻后用去 離子水定容于500?。恚倘萘科??!。保磳?shí)驗(yàn)方法 利用光電天平稱?。埃担啊。纾ā溃埃埃埃啊。病。纾悠?, 加入1O mL去離子水、10 mL鹽酸,低溫加熱(約?。保常啊妫?,樣品溶解完全后冷卻至室溫,滴加3?。恚滔酢∷?,用洗瓶吹少量水清洗杯壁,繼續(xù)低溫加熱,完全 溶解后定容于50?。恚趟芰先萘科?,搖勻,待測(cè)。?。步Y(jié)果與討論?。玻薄』w和共存元素對(duì)待測(cè)元素的光譜干擾 根據(jù)高純鋁化學(xué)成分,配制了系列基體和共存 元素對(duì)待測(cè)元素的光譜干擾實(shí)驗(yàn)溶液,其中各元素 及其含量見表2?!?duì)Fe、Cu、Mg、Zn、Ti各元素二至四條分析譜 線波長(zhǎng)處進(jìn)行圖形掃描,積分時(shí)間1?。?,獲得以分析 波長(zhǎng)為中心,波長(zhǎng)范圍為0.309?。睿淼墓庾V掃描圖 形。將獲得的光譜掃描圖形進(jìn)行適當(dāng)疊加放大處 理。結(jié)果表明,可以采用表1中譜線進(jìn)行高純鋁中?。疲濉ⅲ茫?、Mg、Zn、Ti的測(cè)定,但需要對(duì)樣品中的鋁基 體進(jìn)行匹配?!。矗础≈袊鵁o機(jī)分析化學(xué) 表2干擾實(shí)驗(yàn)溶液中的元素及其含量?。裕幔猓欤濉。病。裕瑁濉。澹欤澹恚澹睿簦蟆。椋睢。簦瑁濉。螅铮欤酰簦椋铮睿蟆。妫铮颉。簦瑁濉。椋睿簦澹颍妫澹颍澹睿悖濉。澹穑澹颍椋恚澹睿簟。幔睿洹。簦瑁澹椋颉。悖铮睿簦澹睿簦蟆。玻埃保分簟∪芤壕幪?hào)?。樱铮欤酰簦椋铮睢。睿酰恚猓澹颉。樱啊≡睾浚ā。?mL )?。牛欤澹恚澹睿簟。悖铮睿悖澹睿簦颍幔簦椋铮睢。啊。樱薄。樱病。樱场。樱洹。樱怠。疲澹ǎ埃埃担茫酰ǎ埃埃担停纾ǎ埃埃担冢睿ǎ埃埃担裕椋ǎ埃埃担。疲澹ǎ埃保埃茫酰ǎ埃保埃停纾ǎ埃保埃冢睿ǎ埃保埃裕椋ǎ埃保埃。疲澹ǎ保希茫酰ǎ保希停纾ǎ保埃冢睿ǎ保埃裕椋ǎ保埃。疲澹ǎ埃保埃茫酰ǎ埃保埃停纾ǎ埃保埃冢睿ǎ埃保埃裕椋ǎ埃保埃粒桑ǎ保埃啊。恚纾恚蹋。疲澹ǎ保希茫酰ǎ保埃停纾ǎ保希冢睿ǎ保埃裕椋ǎ保埃粒桑ǎ保埃啊。恚纾恚蹋。疲澹ǎ埃担矗樱椋ǎ埃保玻┦茫酰ǎ埃埃玻常停纾ǎ希埃福冢睿ǎ埃埃玻担裕椋ǎ埃埃保保悠罚保!。樱幔恚穑欤濉。欤!悠罚玻!。樱幔恚穑欤濉。病。疲澹ǎ梗福保┦樱椋ǎ担福担茫酰ǎ保矗福┦停纾ǎ铮矗玻冢睿ǎ保担常裕椋ǎ埃常福悠罚常!。樱幔恚穑欤濉。常!。疲澹ǎ埃梗矗樱椋ǎ保担玻茫酰ǎ希梗矗停纾ǎ常玻担冢睿ǎ保常福裕椋ǎ埃担罚悠罚矗!。樱幔恚穑欤濉。础。疲澹ǎ埃保常保樱椋ǎ埃保保茫酰ǎ希常梗梗停纾ǎ希埃矗冢睿ǎ埃保埃叮裕椋ǎ埃埃矗担。玻阐}酸用量對(duì)比實(shí)驗(yàn) 表3方法檢出限和工作曲線?。裕幔猓欤濉。场。模澹簦澹悖簦椋铮睢。欤椋恚椋簦蟆。幔睿洹。鳎铮颍耄椋睿纭。悖酰颍觯澹蟆》Q?。薄?、2 、3 樣品0.50?。纾ň_至0.000 1?。纾?shù)份置于100 mL聚四氟乙烯燒杯中,分別加入 HCI(1+1)10、15、20、30?。恚蹋姞t調(diào)壓器控制在?。保常稀保担稀。?,加熱溶解高純鋁試樣,向大部分溶解 完全的試樣溶液中加入3?。恚獭。龋危?。,稍冷后吹水加 熱溶解鹽類,定容于50 mL塑料容量瓶中。結(jié)果表 明,采用20 mL鹽酸(1+1)及2.5?。恚倘芙庾睢】?,獲得的試樣溶液澄清。故選擇HCI(1+1)用量 為2O mL?!∮杀恚晨芍?,所研究Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素的 最低含量在Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素的儀器檢出限 的1O倍以上,適合Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素分析?!『糠秶冢埃埃埃薄 埃埃保啊r(shí)Fe、Cu、Mg、Zn、?。玻撤椒z出限 在兩個(gè)50?。恚趟芰先萘科恐蟹謩e加人 Ti的測(cè)定工作曲線線性關(guān)系良好?!。玻稻芏群蜏?zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)?。埃埃埃薄。恚纾恚痰模疲?、Cu、Mg、Zn、Ti混合標(biāo)準(zhǔn)溶 液0.00、5.00?。恚伞?,定容,搖勻,測(cè)試溶液分別記 為Sl—Fe、Cu、Mg、Zn、Ti,S2一Fe、Cu、Mg、Zn、Ti?!≡诖_定的工作狀態(tài)下選用適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品,進(jìn)行 精密度和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4和表5。 表4準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn) 在50?。恚趟芰先萘科恐屑尤耄怠。颍睿獭。龋茫?,定容, 搖勻,記為HCl—D?!∮茫樱币唬疲?、Cu、Mg、Zn、Ti,S2一Fe、Cu、Mg、Zn、Ti?。裕幔猓欤濉。础。粒悖悖酰颍幔悖。幔睿洹。穑颍澹悖椋螅椋铮睢。簦澹螅簦螅ǎ睿福。ァ∪芤褐谱鞴ぷ髑€,測(cè)量HCI—D溶液11次,按測(cè)定 結(jié)果計(jì)算出方法的檢出限,結(jié)果見表3。?。玻垂ぷ髑€的繪制 平行處理高純鋁化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)若干份,分別加 入適量Fe、Cu、Mg、Zn、Ti標(biāo)準(zhǔn)溶液,使待測(cè)溶液含 量分別為0.001 、0.003 、0.005 、0.007 、?。埃埃保啊。ò丛睾繛椋保埃啊r(shí)溶液濃度為 10.0?。恚纾恚逃?jì)算)繪制工作曲線,結(jié)果見表3?!〉冢财凇⑺龋弘姼旭詈系入x子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定高純鋁中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti?。矗怠”恚导訕?biāo)回收實(shí)驗(yàn) Table?。怠。遥澹悖铮觯澹颍。簦澹螅簦螅ǎ睿剑福。ァ∮杀恚春捅恚悼芍?,對(duì)于含量范圍在0.001 ~ 0.01%的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差?。ǎ遥樱模┚∮冢保希?,準(zhǔn)確度和精密度符合分析要求?!。场〗Y(jié)論 用鹽酸、溶解法溶解高純鋁后,用基體匹配 的方法在Fe 259.940?。幔?、Cu?。常玻罚常梗丁。睿?、Mg?。玻罚梗埃罚埂。睿?、Zn 213.856?。幔怼ⅲ裕椤。常常矗梗矗薄。睿硖幙伞?zhǔn)確、可靠地測(cè)定高純鋁中含量范圍在0.001 ~ 0.01 的Fe、Cu、Mg、Zn、Ti元素,結(jié)果誤差范圍符 合國家標(biāo)準(zhǔn),可廣泛用于科研生產(chǎn)過程?!⒖嘉墨I(xiàn)?。郏保萃踝L茫捳f高純鋁(二)[J].金屬世界(Metal World),2004(4):36-37.?。郏玻菔Y鐵軍.高純鋁鑄錠質(zhì)量缺陷及預(yù)防措施EJ].有色 金屬(Xinjiang?。危铮睿妫澹颍颍铮酰蟆。停澹簦幔欤螅?,2008,31(2):43—44. 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