?６８　湖南有色金屬?。龋眨危粒巍。危希危疲牛遥遥希眨印。停牛裕粒蹋印〉冢常尘淼冢雌凇。玻埃保纺辏冈隆?分析?　電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ＩＣＰ—ＯＥＳ）法測定　城市污泥中的磷、鉀、鉻、銅、鉛、鋅、鎳　齊鐵銘，金麗?。保常埃埃埃埃。质∮猩饘俚刭|(zhì)勘查局研究所，吉林長春摘要：采用四酸溶樣法處理試樣，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ＩＣＰ—ＯＥＳ）法直接測定城市?。纭ⅲ担啊。纾芏龋ǎ遥樱模┬∮冢玻?，準(zhǔn)確度　污泥中的磷、鉀、鉻、銅、鉛、鋅、鎳含量，篩選了溶樣方法，優(yōu)化了測試條件。方法檢出限分別為１００?。纾纭ⅲ担埃啊。纾?、１５?。纾?、１．５?。纾纭ⅲ担啊』瑁?、１５?。ǎ遥牛┰冢常担ヒ韵?，回收率在９６％～１０４％之間，均滿足分析測試要求?！￡P(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；四酸溶樣；多種元素；污泥　中圖分類號(hào)：ＴＧ１１５．３?。场∥墨I(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ａ　文章編號(hào)：１００３—５５４０（２０１７）０４—００６８—０５　隨著我國經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展和城市化進(jìn)程的加　快，以及環(huán)境保護(hù)意識(shí)的提高，我國城市污水處理的　規(guī)模不斷擴(kuò)大，處理能力也不斷提高，污泥的排放量　持續(xù)增加。這些污泥不僅含有大量的有機(jī)質(zhì)和豐富　驗(yàn)經(jīng)費(fèi)，測出數(shù)據(jù)結(jié)果比國家標(biāo)準(zhǔn)常壓消解法更好，　電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定污泥中Ｐ、Ｋ、Ｃｒ、?。悖酢ⅲ校?、ｚｎ、　元素含量，充分發(fā)揮ＩＣＰ—ＯＥＳ靈敏度　高、重現(xiàn)性好、檢出限低、線性范圍寬的特點(diǎn)　，對國　家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（ＧＢＷ０７３０３ａ、ＧＢＷ０７３０５ａ、　的Ｎ、Ｐ等植物生長營養(yǎng)物質(zhì)，而且還含有大量的金　屬元素。如何經(jīng)濟(jì)、合理地處理、利用污泥，已成為　國際上共同關(guān)注的課題，其中實(shí)現(xiàn)污泥農(nóng)用成為一　條切實(shí)可行的路。為了給污泥的綜合利用提供重要　的技術(shù)指標(biāo)，同時(shí)又有效地監(jiān)控污水處理的工藝，快　速、簡便、準(zhǔn)確地測定污泥中金屬含量及有效肥料元　素含量顯得尤為重要　?！。牵拢祝埃罚矗担矗┻M(jìn)行分析測定，取得了良好的分析測試　結(jié)果?！。薄≡囼?yàn)部分?。保敝饕獌x器與參數(shù)　電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ＩＣＰ—ＯＥＳ）是　近年發(fā)展迅速的分析方法?。В场。?，可同時(shí)測定試樣溶液　中的多種元素?。怠。剩哂胁僮骱啽?、檢出限低、線性范　圍寬、干擾小、分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠等特點(diǎn)，在現(xiàn)代分　析檢測中具有不可比擬的優(yōu)點(diǎn)。但ＩＣＰ—ＯＥＳ分析　結(jié)果的質(zhì)量很大程度上取決于樣品的預(yù)處理，由于　電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：ＰＱ?。梗埃埃埃ǖ聡∫霉局疲?，主要參數(shù)見表１?！”恚薄x器主要參數(shù)　項(xiàng)目　參數(shù)?。梗梗梗埂。薄。玻担啊。保玻稀鍤猓ァ“l(fā)射功率／ｗ　冷卻氣流量／Ｌ?ｍｉｎ　輔助氣流量／Ｌ?ｍｉｎ　霧化氣流量／Ｌ?ｍｉｎ　進(jìn)樣時(shí)間／ｓ　污泥等環(huán)境樣品基體復(fù)雜，且部分元素在預(yù)處理中　易損失或被污染。目前污泥樣品消解普遍采用的無　機(jī)酸敞開體系，方法費(fèi)時(shí)、預(yù)處理使用試劑較昂貴、　操作繁瑣，分析質(zhì)量難以保證?！〔捎盟乃崛軜臃ㄗ黝A(yù)處理，方法簡單，縮短消解　時(shí)間，試驗(yàn)使用試劑均為分析純即可，大大降低了試　作者簡介：齊鐵銘（１９８３一），男，工程師，主要從事化工工藝和巖礦測　試工作。?。埃怠。埃丁】焖倌Ｊ剑保怠≌ＤＪ剑担稀。保仓饕牧吓c試劑　試驗(yàn)所用試劑、鹽酸、氫氟酸、高氯酸均為　分析純（北京化工廠制），全部試劑和試液配制均采　用去離子水?！?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：１?。埃埃啊。穑纾恚蹋▏覙?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心　第４期　齊鐵銘，等：電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ＩＣＰ—ＯＥＳ）法測定城市污泥中的磷、鉀、鉻、銅、鉛、鋅、鎳?。叮埂√峁?，制備混合標(biāo)準(zhǔn)系列，然后根據(jù)不同元素測定　黃色煙霧為氧化樣品所產(chǎn)生，待無黃色煙霧產(chǎn)　的需要，配成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，介質(zhì)均為５％?。龋危希?。　生，表示消化反應(yīng)完成。冷卻后加入少許去離子水　及過氧化氫，加熱進(jìn)行過氧化反應(yīng)。持續(xù)每次加入１?。恚踢^氧化氫，直至反應(yīng)不再劇烈。注意：過氧化氫　總加人量不超過１０?。恚?。繼續(xù)加熱至溶液剩下５　國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（ＧＢＷ０７３０３ａ、ＧＢＷ０７３０５ａ、?。牵拢祝埃罚矗担粗袊刭|(zhì)科學(xué)院地球物理化學(xué)勘查研究　所制）?！。保吃嚇臃纸狻。恚蹋鋮s后加入１０?。恚帖}酸，蓋上玻璃表面皿加熱　１５?。恚椋睢＠鋮s后加入少許去離子水加熱煮沸至溶液　剩下１０?。恚獭４鋮s后轉(zhuǎn)人２５?。恚瘫壬苤校萌ルx　子水稀釋至刻度，定容搖勻，放置澄清后取上清液上　機(jī)待測。?。保礃?biāo)準(zhǔn)溶液的制備　１．四酸溶樣法：準(zhǔn)確稱?。埃玻担啊。啊。纾ň_至　０．０００?。薄。纾┰嚇佑诰鬯姆蚁┧芰羡釄逯?，用去離子　水濕潤，依次加人８?。恚虤浞?、１?。恚谈呗人帷ⅲ场。恚帖}　酸、５?。恚?，置于電熱板上，加熱分解試樣，蒸至白　煙冒盡，取下冷卻，加入２０％鹽酸２．５?。恚探悠?，　待冷卻后轉(zhuǎn)入２５?。恚瘫壬苤?，用去離子水稀釋至刻　度，定容搖勻，放置澄清后取上清液上機(jī)待測?！。玻畤覙?biāo)準(zhǔn)常壓消解法：準(zhǔn)確稱?。埃玻担啊。啊。纭?zhǔn)確稱?。牵拢祝埃罚常埃玻幔牵拢祝埃罚矗埃竾乙患?jí)標(biāo)　樣０．２５０?。啊。?，與樣品制備方法相同處理，試劑空白溶　液作為標(biāo)準(zhǔn)空白，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。?。ň_至０．０００?。薄。纾┰嚇佑诰鬯姆蚁┧芰羡釄逯??！≡谕L(fēng)櫥內(nèi)，向盛有樣品的聚四氟乙烯塑料坩堝中　加入１　ｍＬ去離子水濕潤樣品，加入１０?。恚蹋w上　玻璃表面皿于電熱板上加熱１０?。恚椋?。冷卻后再加入　５?。恚蹋w上玻璃表面皿加熱３０?。恚椋?。此時(shí)的棕　２結(jié)果與討論?。玻薄悠非疤幚矸椒ǖ倪x擇　試驗(yàn)用四酸溶樣法和標(biāo)準(zhǔn)常壓消解法，對國家　一級(jí)標(biāo)樣ＧＢＷ０７３０３ａ、ＧＢＷ０７３０５ａ、ＧＢＷ０７４５４進(jìn)行　分析測試，結(jié)果詳見表２?！”恚矘?biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果?。纾纭∽ⅲ海耍玻皵?shù)值單位為／％?！。罚啊『嫌猩饘佟〉冢常尘怼谋恚仓袡z測結(jié)果可以看出，兩種樣品的前處　理方法測得的標(biāo)準(zhǔn)值均符合誤差允許要求，但相對　于標(biāo)準(zhǔn)常壓消解法來說，四酸溶樣法操作更加的簡　單便捷、試劑常見且使用量小、樣品溶解時(shí)間短、引　人的污染更容易控制，測定的結(jié)果也令人滿意，故本　方法選擇四酸溶樣法對樣品進(jìn)行分析、？貝０試?！。玻苍胤治鼍€的選擇　曲線，與待測樣品相匹配是消除基體干擾的較好方　法　。采用國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品水系沉積物　ＧＢＷ０７３０２ａ、ＧＢＷ０７３０６和土壤樣品ＧＢＷ０７４４６、?。牵拢祝埃罚矗埃?、ＧＢＷ０７４０５制備的溶液，上機(jī)測定繪制　成曲線來測定待測樣品，可有效消除試液鹽分及基　體介質(zhì)不一致對測定結(jié)果的影響?！。玻礄z出限　污泥樣品中含量較高的元素有鉀、鈉、鈣、鎂、　鋁、鐵和硅等。根據(jù)儀器譜線庫推薦分析元素波長，　預(yù)選擇譜線之間干擾少、靈敏度適中的待測元素的２　～在選定的最佳試驗(yàn)條件下，采用四酸溶樣法對?。小∥勰鄻悠愤M(jìn)行樣品制備，同步制備的試劑空白溶液　連續(xù)測定１１次，按式（１）進(jìn)行檢出限Ｄ　的計(jì)算?！。模蹋剑?ＳＤ／Ｋ?。ǎ保。硹l作為分析線。用待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)　樣品的溶液，在各分析線處分別進(jìn)行掃描，得到相應(yīng)　的光譜譜圖，可直觀地觀察到各分析線及背景的輪　廓、強(qiáng)度、光譜干擾的類型及干擾程度，從而選擇合　適的分析線和背景扣除方式。本文選用的各待測元　素的分析線及背景干擾扣除點(diǎn)見表３。　表３　元素分析線及背景干擾扣除點(diǎn)　其中ＳＤ為空白信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，　為校準(zhǔn)曲線的　斜率?！　ㄟ^計(jì)算得出電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ＩＣＰ　ＯＥＳ）法測定污泥中的Ｐ、Ｋ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｎｉ等元　表４　各元素的方法檢出限　元素名稱?。小。恕∷氐姆椒z出限見表４。　檢出?。?ｇ?。。保埃啊。担埃铩。保怠。保怠。丁。茫颉。茫酢。校狻。冢睢。危椤。担稀。欤怠。担啊。玻禍?zhǔn)確度和精密度?。玻场』w干擾及消除　城市污泥樣品基體較復(fù)雜，光譜背景干擾較強(qiáng)，　經(jīng)過多次試驗(yàn)表明，采用四酸溶樣、標(biāo)準(zhǔn)樣品做標(biāo)準(zhǔn)　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱　元素名稱　標(biāo)準(zhǔn)值／　ｇ?ｇＩ１?。矗保础。矗保础〔捎盟乃崛軜右浑姼旭詈系入x子體發(fā)射光譜法　對四個(gè)國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行１?。贝蔚闹貜?fù)測定，測　定結(jié)果見表５?！y定平均值／?。?ｇ?。保担贰。保玻薄”恚捣椒ǖ臏?zhǔn)確度與精密度?。玻矗浮溃埃埃础。叮病溃病。埃梗病。保希场。希担薄。保玻病。埃福薄。保玻埂。保罚埂。保罚怠。埃罚础。玻浮。焓薄。矗啊。矗病。福蓖粒病。桑矗埂。玻础溃薄。福担贰溃常埂。玻玻浮溃埃埃病。叮丁溃础。玻常丁溃保啊。玻病溃薄。保常浮。埃梗埂。埃福病。保玻场。保叮贰。保罚怠。埃矗础。玻福浮。常常埂。埃梗臁。埃矗怠。保叮贰。希梗病。埃矗埂。保叮病。叮丁溃病。常啊溃薄。保埃贰〉冢雌凇↓R鐵銘，等：電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ＩＣＰ—ＯＥＳ）法測定城市污泥中的磷、鉀、鉻、銅、鉛、鋅、鎳?。罚薄∽ⅲ海耍玻蠑?shù)值單位為／％?！》椒ㄔ囼?yàn)的精密度用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（ＲＳＤ）表　示、準(zhǔn)確度用相對誤差（ＲＥ）表示。由表５中各檢測　數(shù)據(jù)可以看出，方法的精密度均小于２％，準(zhǔn)確度均　在３．５％以下，滿足測試要求　。?。玻都訕?biāo)回收　按照試驗(yàn)方法對２個(gè)國家一級(jí)標(biāo)樣進(jìn)行加標(biāo)回　收率試驗(yàn)，結(jié)果見表６。　表６　方法的回收率試驗(yàn)　注：Ｋ２Ｏ數(shù)值單位為／％。　從表６可以看出：測定結(jié)果的回收率在９６％～?。保埃矗ブg，均滿足分析測試要求。　鋅、鎳，同經(jīng)典方法比較，縮短了分析周期，減少了分　析流程，獲得了準(zhǔn)確可靠的檢測結(jié)果，得到了較好的　檢出限、準(zhǔn)確度和精密度，拓寬了ＩＣＰ—ＯＥＳ測試的　應(yīng)用范圍?！⒖嘉墨I(xiàn)：　［１］劉波，張凌云，丁文捷．微波消解、ＩＣＰ—ＡＥＳ快速測定污泥中　３結(jié)論　采用鹽酸一一氫氟酸一高氯酸無機(jī)混合四　酸體系加熱消解樣品，使用電感耦合等離子體發(fā)射　光譜（ＩＣＰ—ＯＥＳ）法測定污泥中的磷、鉀、鉻、銅、鉛、?。罚病『嫌猩饘佟〉冢常尘怼〉你~、鉛、鋅、鎘、鉻、鎳、錳和磷［Ｊ］．光譜實(shí)驗(yàn)室，２００４，２１（４）：?。福玻丁福玻梗》y定官廳水庫底泥中的多種元素［Ｊ］．北京師范大學(xué)學(xué)報(bào)?。ㄗ匀豢茖W(xué)版），２００３，３９（３）：３６５—３７０．?。郏叮荨●T先進(jìn)，屈太原．電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ＩＣＰ—ＭＳ）最新應(yīng)　用進(jìn)展［Ｊ］．中國無機(jī)分析化學(xué)，２０１１，１（１）：４６—５２．?。郏罚荨⑿盼?，劉杰，鄭連杰．電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高　爐爐料中氧化鉀、氧化鈉、氧化鋅［Ｊ］．冶金分析，２００９，２９（９）：?。玻埂常埃。郏玻荨￡愋吕ぃ姼旭詈系入x子體原子發(fā)射光譜法原理和應(yīng)用［Ｍ］．　天津：南開大學(xué)出版社，１９８７．１９６．?。郏常荨⒅辂?，李潔，楊永強(qiáng)，等．微波消解一ＩＣＰ—ＡＥＳ／ＩＣＰ—ＭＳ測　定沉積物中２３種元素的方法研究及應(yīng)用［Ｊ］．環(huán)境化學(xué)，?。玻埃保常常玻ǎ保玻海病。常罚啊病。常罚叮。郏矗荨嗡?，王凱云，劉偉，等．ＩＣＰ—ＡＥＳ同時(shí)測定混合礦物素中?。郏福荨。模冢浴。埃保常啊玻埃埃叮刭|(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范［ｓ］．　的磷、鈣、鐵、銅、鋅、錳、鎂、鈷［Ｊ］．光譜實(shí)驗(yàn)室，２００３，２０（２）：　２６６—２６８．　收稿日期：２０１７—０６—０９?。郏担荨⊥跛h，趙承易，劉培斌，等．高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜　Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ?。茫铮酰穑欤澹洹。校欤幔螅恚帷。希穑簦椋悖幔臁。牛恚椋螅螅椋铮睢。樱穑澹悖簦颍铮恚澹簦颍ǎ桑茫校希牛樱。妫铮颉。簦瑁濉。模澹簦澹颍恚椋睿幔簦椋铮睢。铮妗。校?，Ｃｒ?。幔睿洹。铮簦瑁澹颉。牛欤澹恚澹睿簦蟆。椋睢。樱欤酰洌纾濉。眩伞。裕椋濉恚椋睿?，ＪＩＮ?。蹋椤。ǎ剩椋欤椋睢。桑睿螅簦椋簦酰簦濉。铮妗。危铮睿妫澹颍颍铮酰蟆。停澹簦幔欤蟆。牵澹铮欤铮纾椋悖幔臁。牛穑欤铮颍幔簦椋铮睢。拢酰颍澹幔?，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ?。薄。常埃埃埃?，Ｃｈｉｎａ）?。粒猓螅簦颍幔悖簦海郑幔颍椋铮酰蟆。澹欤澹恚澹睿簦蟆。椋睢。螅欤酰洌纾濉。椋蟆。幔睿幔欤澹洹。猓。椋睿洌酰悖簦椋觯澹欤。悖铮酰穑欤澹洹。穑欤幔螅恚帷。铮穑簦椋悖幔臁。澹恚椋螅螅椋铮睢。螅穑澹悖簦颍酰恚ǎ桑茫校。希牛樱祝濉。螅澹欤澹悖簦澹洹。螅幔恚穑欤濉。洌椋螅螅铮欤觯椋睿纭。恚澹簦瑁铮?，ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ?。簦澹螅簦椋睿纭。悖铮睿洌椋簦椋铮睿裕瑁濉。洌澹簦澹悖簦椋铮睢。欤椋恚椋簟。鳎幔蟆。保埃埃担埃?，１５，１．５，?。担埃保怠。幔睿洹。担埃ā。纾纾簦瑁濉。颍澹欤幔簦椋觯濉。螅簦幔睿洌幔颍洹。洌澹觯椋幔簦椋铮睿ǎ遥樱模鳎幔蟆。欤澹螅蟆。簦瑁幔睢。玻ィ幔睿洹。簦瑁濉。颍澹欤幔簦椋觯濉。澹颍颍铮颉。鳎幔蟆。猓澹欤铮鳌。常担ィ裕瑁濉。颍澹悖铮觯澹颍。颍幔簦濉。椋蟆。猓澹簦鳎澹澹睢。梗叮ィ幔睿洹。保埃矗ィ鳎瑁椋悖琛。恚澹澹簦蟆。簦瑁濉。颍澹瘢酰椋颍澹恚澹睿簦蟆。铮妗。幔睿幔欤螅椋蟆。幔睿洹。簦澹螅簦。耍澹。鳎铮颍洌螅海椋睿洌酰悖簦椋觯澹欤。悖铮酰穑欤澹洹。穑欤幔螅恚帷。铮穑簦椋悖幔臁。澹恚椋螅螅椋铮睢。螅穑澹悖簦颍铮恚澹簦?；ｆｏｕｒ?。幔悖椋洹。螅铮欤颍酰猓欤濉。螅幔恚穑欤?；ｖａｒｉｏｕｓ?。澹欤澹恚澹睿簦?；?。螅欤酰洌纾濉。ㄉ辖拥冢玻讽摚。疲澹幔螅椋猓椋欤椋簦。樱簦酰洌。铮妗。拢椋螅恚酰簦琛。蹋澹幔洹。停椋椋睿纭。停幔簦澹颍椋幔欤蟆。椋睢。停铮欤簦澹睢。校铮铮臁。茫眨伞。剩椋睿纾簦幔铩。ǎ龋酰睿幔睢。樱瑁椋瑁酰酰幔睥簦啊。颍颍铮酰蟆。停澹簦幔臁。茫铮?，Ｌｔｄ．，Ｃｈｅｎｚｈｏｕ?。矗玻常埃埃埃茫瑁椋睿幔。粒猓螅簦颍幔悖簦海裕瑁濉。螅恚澹欤簦椋睿纭。穑颍铮悖澹螅蟆。铮妗。颍椋悖琛。铮纾澹睢。恚澹欤簟。椋蟆。鳎椋洌澹欤。酰螅澹洹。椋睢。椋睿洌酰螅簦颍裕瑁颍铮酰纾琛。簦瑁濉。幔睿幔欤螅椋蟆。铮妗。簦瑁澹颍恚埃洌睿幔恚椋恪。幔睿幔欤螅椋蟆。幔睿洹。澹穑澹颍椋恚澹睿簦椋簟。椋蟆。螅瑁铮鳎睢。簦瑁幔簟。簦瑁濉。穑颍铮悖澹螅蟆。铮妗。螅恚澹欤簦椋睿纭。穑颍铮悖澹螅蟆。铮妗。铮纾澹睿颍椋悖琛。螅椋洌濉猓欤铮鳎椋睿纭。猓幔螅椋睢。椋蟆。妫澹幔螅椋猓欤濉。簦铩。穑颍铮悖澹螅蟆。簦瑁濉。悖铮恚穑欤澹。恚椋簦酰颍濉。铮妗。猓椋螅恚酰簦琛。欤澹幔洌裕瑁椋蟆。鳎椋欤臁。穑颍铮觯椋洌濉。帷。妫澹幔螅椋猓欤濉。洌澹觯澹欤铮穑恚澹睿簟。洌椋颍澹悖簦椋铮睢。妫铮颉。簦瑁濉。悖铮恚穑颍澹瑁澹睿螅椋觯濉。颍澹悖悖欤椋睿纭。椋睿洌酰螅簦颍。铮妗。猓椋螅恚酰簦琛。幔睿洹。欤澹幔洌鳎瑁椋悖琛。椋蟆。颍椋悖琛。椋睢。穑颍澹悖椋铮酰蟆。恚澹簦幔欤蟆。螅酰悖琛。幔蟆。粒酰粒?，Ｔｅ　ａｎｄ?。铮簦瑁澹颉。?，ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ．?。耍澹。鳎铮颍洌螅海铮纾澹睢。澹睿颍椋悖瑁恚澹睿?；ｂａｔｈ?。螅恚澹欤簦椋睿?；ｌｅａｄ?。猓椋螅恚酰簦琛。恚椋澹洹。恚幔簦澹颍椋幔欤海妫澹幔螅椋猓椋欤椋簦觥?