測定咼鐵土壤中的鋁唐玉霜蘇衛(wèi)漢徐洪柳鄧述培(湖南省有色地質(zhì)勘查研究院，長沙410000)摘 要 采用堿熔再酸化分解樣品，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定高鐵土壤中的 鋁(A1)元素。通過逐級擴大線性范圍的方式，選取測定高含量A1的合適譜線；在標準中逐級加入鐵基

體,考察了鐵基體濃度從20 yg/mL到80 yg/mL時對測定A1的各譜線的干擾情況。用ICP-AES法對

國家標準物質(zhì)GSS- 1、GSS-2、GSS-3、GSS-4、GSS-5進行測定，測定值與認定值的相對誤差(RE)在一

0. 37%?0. 31% ,相對標準偏差(RSD,〃= 5)為0. 26%?0. 75% ,獲得了滿意結(jié)果。關(guān)鍵詞ICP-AES；高鐵土壤;鋁中圖分類號：O657. 31 ；TH744. 11 文獻標志碼：A 文章編號：2095-1035(2019)04-0040-03Determination of Al in High-iron Soil by Inductively Coupled

Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES)TANG Yushuang, SU Weihan, XU Hongliu, DENG Shupei(Research Institute of Hunan Provicial Nonferrous Metals Geological Exploration Bureau ,Changsha, Hunan 410000 , China)Abstract Al in high-speed rail soil was determined by ICP-AES using alkali melting and acidification

decomposition samples. By expanding the linear range step by step, the suitable spectral line for determining high content Al was selected. The interference of the iron matrix concentration from 20 yg/mL to 80 yg/mL on the spectral lines of Al was investigated by adding the standard iron matrix gradually. The national

standard substances GSS-1, GSS-2, GSS-3, GSS-4, GSS-5 were measured with ICP-AES, and the relative

error(RE) between the measured value and the determined value was 一0. 37% to 0. 31 %. RSD(/z= 5) is

0. 26%— 0. 75%.Keywords ICP-AES ； high-iron soil； aluminum收稿日期=2019-03-19 修回日期=2019-04-20作者簡介：唐玉霜，女，工程師，主要從事地質(zhì)樣品實驗測試研究。E-mail： 316325279@QQ. com

本文引用格式:唐玉霜，蘇衛(wèi)漢,徐洪柳，等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定高鐵土壤中的鋁[J].中國無 機分析化學(xué)，2019,9(4)： 40-42.TANG Yushuang, SU Weihan, XU Hongliu, et al. Determination of Al in High-iron Soil by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) [J]. Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry, 2019,9(4) ： 40-42.第4期唐玉霜等:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜

(ICP-AES)法測定高鐵土壤中的鋁41刖目—1—

2結(jié)果與討論2.1標準曲線線性范圍南方大部分地區(qū)分布的土壤是磚紅壤、赤紅壤、

紅壤、黃壤為主的鐵鋁土，即富鋁土。我們知道富鋁 考慮到土壤樣品中A1含量在5%以上。配制

土是在熱帶和亞熱帶濕潤氣候條件下，土體中的鋁 硅酸鹽礦物受到強烈分解，鹽基不斷淋失，而氧化 鐵、鋁在土壤中殘留和聚集所形成的土壤。而且南 方富鋁土分布區(qū)的地形以山地丘陵為主，“成土母

A1標準系列分為3個濃度范圍，在儀器上分別繪制

工作 曲線。曲線 1 ) 0. 00、1. 00、2. 00、4. 00、

10. 00 yg/mL；曲線 2)0. 00、10. 00、20. 00、30. 00、

40.00 yg/rnL；曲線 3)0. 00、20. 00、30. 00、40. 00、 50. 00.60. 00 Mg/mLo在儀器上選取前5條譜線，

質(zhì)”為各種“酸性”和基性巖，并以富鋁風(fēng)化殼為主。 土壤中含有大量鋁的氫氧化物，土壤酸化后，可加速

土壤中含鋁的原生和次生礦物風(fēng)化而釋放大量鋁離 子,形成植物可吸收的形態(tài)鋁化合物。植物長期和

過量的吸收鋁，會中毒，甚至死亡。因此有必要建立 一種快速測定高鐵土壤中鋁含量的方法。通常經(jīng)典的化學(xué)分析方法測定A1,分析周期

長，過程復(fù)雜，成本高。電感耦合等離子體原子發(fā)射

光譜(ICP-AES)法可同時測定多種元素，具有靈敏 度高、干擾少、線性范圍寬、測定速度快等優(yōu)點，廣泛

應(yīng)用于地質(zhì)樣品、冶金材料等領(lǐng)域：1-6： O本文采用堿熔再用酸分解樣品，電感耦合等離 子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定高鐵土壤

中Alo1實驗部分1.1儀器及工作條件7000SERIES ICAP電感耦合等離子體原子發(fā)

射光譜儀(美國賽默飛世爾科技有限公司)，儀器發(fā) 射功率1 150 W,輔助氣流量0. 5 L/min,霧化器氣

體流量0. 6 L/min,垂直觀測高度12 mm,樣品沖洗

時間15 s,沖洗/分析泵速60 r/min,短波積分時間

15 s,長波積分時間6 s。1.2試劑A1標準儲備溶液(1 000 Mg/mL)購自標準物質(zhì)

研究中心。氫氧化鈉、鹽酸均為優(yōu)級純，實驗用水為

二次去離子水。1.3樣品分解稱取0. 1 g(精確至0. 000 1 g)試料于5 mL鐮

堆竭中，加幾滴乙醇潤濕樣品，放入馬弗爐中低溫烘

干，取出冷卻，加入0.5 g氫氧化鈉，置于馬弗爐中， 升溫到700 °C,保溫20 mino取出稍微冷卻，于

100 mL燒杯中，用20 mL鹽酸(1 + 1)浸取。洗干凈

堆竭，取出。將浸取液定容于100 mL容量瓶，搖

勻。稀釋4倍,待測。采取線性擬合方式，得出如表1所示相關(guān)系數(shù)。表1 A1測定相關(guān)系數(shù)Table 1 Correlation coefficient of Al concentrionAl譜線/nm曲線1) 曲線2) 曲線3)

相關(guān)性系數(shù)相關(guān)性系數(shù)相關(guān)性系數(shù)167. 0790. 999 90. 999 50. 999 030& 2150. 999 90. 999 90. 999 9309. 2710. 999 90. 999 90. 999 9394. 4010. 999 90. 999 90. 999 9396. 1520. 999 90. 999 90. 999 9由表1可以看出當Al測定濃度大于10 Mg/mL

時，Al 167.079 nm譜線產(chǎn)生嚴重的自吸現(xiàn)象，工作 曲線開始彎曲。其它4條譜線，當標準溶液濃度配 制到50 yg/mL時，工作曲線依然有很好的線性

關(guān)系。2.2高鐵基體干擾情況參考國家標準物質(zhì)GSS1-16 土壤中Fe含量也 很高。Fe 167.074 nm 譜線和 Al 167.079 nm 譜線

非常接近,對測定Al會產(chǎn)生嚴重干擾。利用A1單 標準系列 0.00、20.00、30.00、40.00、50.00、

60. 00 pg/mL作標準曲線，在50 pg/mL的Al中加

入表2所示Fe基體，50憾/mL的A1實際測得結(jié)

果見表2 o表2 50 iig/mL Al測定結(jié)果Table 2 Determinnation result of 50 p,g/mL AlA1譜線/nm加入Fe基體量/(yg ? mL-1)20304050607080167. 07950. 1350. 5651. 7452. 6153. 1553. 7853. 8030& 21550. 2250. 1250. 3650. 2450. 1150. 0950. 04309. 27150. 1850. 1150. 1450. 1250. 0150. 1650. 03396. 15250. 0350. 1150. 1250. 1450. 0650. 1550. 14由表2可以得出Fe只對Al的167. 079 nm這條 譜線測定有干擾，Al 30& 215.309. 271.396.152 nm 譜

線都沒有干擾。2.3準確度和精密度實驗結(jié)合以上數(shù)據(jù)，準確稱取0.10 g(精確至0. 000 1 g)42中國無機分析化學(xué)2.4樣品分析和結(jié)果比對2019 年國家標準物質(zhì)GSS-1?GSS-5按實驗方法完全消

解,定容于100 mL容量瓶中，搖勻，稀釋4倍，使用 按照實驗方法測定1?3號土壤樣品中A1,并

曲線2)作為工作曲線。每個樣品做5個平行樣測 將測定結(jié)果與滴定法的測定結(jié)果進行對比。從表4 可以看出JCP-AES法的測定結(jié)果與滴定方法無明

定后，選取A1 309. 271 nm譜線的結(jié)果，準確度和精 密度實驗結(jié)果如表3所示。對標準物質(zhì)測定的相對

顯差異。表明用ICP-AES法測定高鐵土壤中Al結(jié) 果準確。標準偏差為0. 26%?0. 75%,重現(xiàn)性良好。表3準確度和精密度實驗結(jié)果Table 3 Testing results of accuracy and precision!5)3結(jié)論南方大部分地區(qū)分布的土壤為富鋁土。對于高 含量的鋁土,傳統(tǒng)的滴定法測量時，干擾因素多，操

/%標準物質(zhì)GSS-1GSS-2GSS-3認定值7. 505. 466. 48平均測量值7. 515. 44相對誤差0. 13相對標準偏差0. 0. 750. 660. 320. 26-0. 370. 31作復(fù)雜，不利于批量的分析測試。采用堿熔再酸化 的方式分解樣品，再利用ICP-AES法測定高鐵土壤 中的鋁操作簡便，不受高鐵基體的干擾。并且用來 測定高鐵土壤中的A1時相對滴定法操作更簡便。6. 50GSS-412. 4111. 2412. 3911. 25—0. 160. 09GSS-5表4樣品分析結(jié)果及不同方法的分析結(jié)果比對Table 4 Comparison of sample analysis results and different methods

1#樣品/%3#樣品2#樣品ICP-AES 法滴定法9. 829. 84ICP-AES 法7. 667. 滴定法7. 707. 68ICP-AES 法滴定法5. 515. 499. 869. 855. 445. 46參考文獻[1] 郭振華，張立英.ICP-AES法測定巖石、土壤和水系沉積

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