阿司匹林的制備

實驗名稱：

班 級： 姓 名：

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實 驗 報 告

一、實驗項目 ?

experimental project 阿司匹林的制備 The Preparation of Aspirin 二、實驗目的和要求 aim and request 1、明確乙酰水揚酸的制備的原理，影響因素； 2、明確酚的性質(zhì)實驗的原理，及定性鑒定實驗方法。 3、掌握抽濾裝置的安裝與操作； 4、學會利用重結晶純化固體有機物的操作技術。 三、實驗內(nèi)容與操作步驟 『實驗原理』 阿司匹林學名為乙酰水楊酸，是白色晶體，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用，可用于治療傷風、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關節(jié)痛及風濕病等，也用于預防心腦血管疾病。常用退熱鎮(zhèn)痛藥APC中A即為阿司匹林。實驗室通常采用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發(fā)生酰基化反應來制取。反應式如下： COOH COOHOOH2SO4 OCCH3+CH3COOHOH+CH3COCCH375~80℃ O 水楊酸 乙酸酐 乙酰水楊酸 乙酸 反應溫度應控制在75～80℃左右，溫度過高易發(fā)生下列副反應： OHOCOOH OHCOOH H+CO+HO+COOHHO2 水楊酰水楊酸酯 OCOCHCOOHOCOCH3COOH3 H++COOH+H2O HOCO O 乙酰水楊酰水楊酸酯 ’.

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生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液進行重結晶將其純化。其操作流程如下： 液相乙醇水水楊酸等少量雜質(zhì)水楊酸乙酸酐硫酸 ?；F形瓶乙酰水楊酸乙酸硫酸水水楊酸等少量雜質(zhì) 抽濾裝置液相乙酸硫酸水加水攪拌析出結晶過濾固相乙酰水楊酸粗品 重結晶過濾抽濾裝置固相乙酰水楊酸『儀器藥品』 儀器：錐形瓶(100mL) 量筒（10mL，25mL） 溫度計（100℃） 燒杯（200mL，100mL） 吸濾瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴鍋 電爐 藥品：水楊酸 乙酸酐 硫酸（98％） 乙醇水溶液（35％） 『實驗步驟』 ⑴ ?；? 在干燥的錐形瓶中加入6g水楊酸和10mL乙酸酐，混勻后置于水浴中加熱，在充分振搖下緩慢升溫至75℃。保持此溫度反應15min，期間仍不斷振搖。最后提高反應溫度至80℃，再反應5min，使反應進行完全。 ⑵ 結晶抽濾 稍冷后拆下溫度計。在充分攪拌下將反應液倒入盛有100mL水的燒杯中，然后冰水冷卻，待結晶完全析出后，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干后轉(zhuǎn)移到100mL燒杯中。 ⑵ 重結晶 在盛有粗產(chǎn)品的燒杯中加入25mL35％乙醇，置于45～50℃水浴中加熱，使其迅速溶解。若產(chǎn)品不能完全溶解，可酌情補加35％的乙醇溶液。然后靜置到室溫，冰水冷卻，待結晶完全析出后，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結晶轉(zhuǎn)移至表面皿中，自然晾干后稱量，稱重為3.3209g，計算產(chǎn)率。 『實驗結果』 理論產(chǎn)量：6/138X180.16=7.833g 產(chǎn)率為：3.3209/7.833=42.4% 『注意事項』 ⑴ ?；磻獣r，要用手壓住瓶塞，以防反應蒸氣沖出。并不斷振搖，確保反應進行完全。 ’.

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⑵ 控制好?；磻獪囟?，否則將增加副產(chǎn)物的生成。 ⑶ 將反應液轉(zhuǎn)移到水中時，要充分攪拌，將大的固體顆粒攪碎，以防重結晶時不易溶解。 ⑷ 乙酸酐具有強烈刺激性，要在通風櫥內(nèi)取用，并注意不要粘在皮膚上。 ’.